氣相毛細(xì)管柱保存方法

氣相色譜柱的保存相對(duì)比較簡單，具體步驟可以參考如下：

1、將毛細(xì)管柱從氣相色譜儀上取下來；

2、將毛細(xì)管柱的柱兩端分別用廢舊的隔墊進(jìn)行密封；

3、將兩端封好后的色譜柱放置于原包裝盒內(nèi)，氣相色譜柱的保存就完成啦！ 

液相色譜柱的保存方法

      液相色譜柱的保存不像氣相柱那么簡單，它往往需要保存在特定的溶劑中，正確的保存溶劑可以有效的提高柱子的壽命。保存時(shí)間的長短和色譜柱基質(zhì)的類型都會(huì)影響到保存溶劑的正確選擇。

一、保存時(shí)間

       色譜柱根據(jù)保存時(shí)間的長短可分為短期保存和長期保存。

短期保存：一般不超過72小時(shí)即可視為短期保存，此時(shí)色譜柱可以直接保存在方法流動(dòng)相中，但含有緩沖鹽流動(dòng)相的要保存在不含緩沖鹽的過渡流動(dòng)相中，如流動(dòng)相是乙酸銨-甲醇（95-5），保存溶劑是水-甲醇（95-5）。

長期保存：如色譜柱暫時(shí)不用，需要長時(shí)間保存，必須經(jīng)清洗后存于合適的溶劑下。長期保存條件下，合適溶劑的選擇就需要依據(jù)色譜柱的基質(zhì)類型來確定了。下面就從不同的基質(zhì)類型角度談一談色譜柱的正確保存。

二、基質(zhì)類型

      按照基質(zhì)類型，色譜柱可以分為硅膠基質(zhì)和聚合物基質(zhì)，這兩種基質(zhì)溶劑的選擇是不一樣的。無論哪種基質(zhì)類型，色譜柱的清洗是色譜柱保存關(guān)鍵的第yi步，要旨就是將色譜柱的溶劑逐步替換成保存溶劑。

硅膠基質(zhì)色譜柱保存方法

      常見硅膠基質(zhì)色譜柱的保存溶劑：

      備注：氨基柱、氰基柱可以反相使用，也可以正相使用，保存方法參考其使用方式，正相方法使用就參考正相柱保存方法，反相方法使用就參考反相柱方法保存。

1、清洗保存步驟

反相：乙腈-水（95-5）10倍沖洗柱體積，梯度過渡到純乙腈10倍柱體積。如果沒有梯度程序，可中間增加水-乙腈（50-50）過渡。

正相：用 20-30 倍柱體積的異丙醇清洗，因異丙醇粘度較大可適當(dāng)放低流速，再用正己烷沖洗10倍柱體積保存。

離子交換：甲醇-水（5-95）沖洗10倍柱體積，梯度過渡到純甲醇10倍柱體積保存。

2、拆下保存  

將色譜柱從儀器上拆下，并用堵頭擰緊在色譜柱的兩端，防止長時(shí)間存放中有機(jī)溶劑揮發(fā)導(dǎo)致柱床“干涸”。

3、記錄  

色譜柱管理的關(guān)鍵就是給色譜柱建立一個(gè)檔案，色譜柱的所有使用信息都應(yīng)被記錄下來，包括色譜柱的柱號(hào)、使用日期、使用時(shí)間等信息。色譜柱保存后要記錄色譜柱的保存信息，主要包括色譜柱的保存溶劑、柱壓等參數(shù)，為下次啟用提供信息參考。

聚合物基質(zhì)色譜柱保存方法

      以上是常見的硅膠基質(zhì)色譜柱的保存方法，分析測(cè)試中我們會(huì)經(jīng)常用到一些聚合物基質(zhì)色譜柱，下面給大家介紹一下實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常用到的糖柱、有機(jī)酸柱的保存方法。

      糖柱、有機(jī)酸柱是用于糖類、有機(jī)酸分析的聚合物基質(zhì)（如聚苯乙烯/二乙烯苯）色譜柱，這種聚合物基質(zhì)色譜柱da耐壓一般不超過1000psi，正常使用時(shí)采用高柱溫（80-95℃，高溫可以降低流動(dòng)相的粘度），低流速（0.6-1ml/min）的方法將色譜柱的壓力控制在1000psi以內(nèi)，此類型色譜柱的保存溶劑只有水（糖柱）或稀酸（有機(jī)酸柱），不能使用有機(jī)試劑，保存步驟如下：

1、將降低流速至0.1ml/min；

2、關(guān)閉柱溫箱；

3、待柱溫降到室溫，停泵，取下色譜柱，用堵頭堵好，室溫下保存即可。

      注意：一定要按照順序操作，1、2兩步的順序千萬不能搞反，如果先關(guān)閉柱溫箱，柱壓會(huì)迅速上升，超過1000psi，給色譜柱造成不可逆的傷害；如果直接停泵，沒有液體進(jìn)入色譜柱，正常柱溫下（80-95℃）色譜柱就處于加熱狀態(tài)，柱床會(huì)被烤干，色譜柱就會(huì)報(bào)廢。

液相色譜柱保存常見問題

1.保存溶劑不當(dāng)

實(shí)驗(yàn)過程中，我們要特別關(guān)注一下色譜柱的COA,尤其是特殊類型色譜柱的儲(chǔ)存，需參考色譜柱說明書(所有色譜柱的使用都應(yīng)參考說明書)，使用廠商推薦的溶劑。不當(dāng)?shù)谋４嫒軇┛赡軙?huì)導(dǎo)致毀滅性的后果。

舉個(gè)例子，某品牌RP-AMIDE C16色譜柱，說明書要求如下：

這款柱子說明書建議用純乙腈保存，嚴(yán)禁用純甲醇保存，如果用純甲醇保存，色譜柱很快就報(bào)廢了，很不幸，小編就遇到了這個(gè)事情：　

正常使用的譜圖:

甲醇保存3天后譜圖：

      遇到這個(gè)事情，還有挽救的余地嗎？

      很不幸，這個(gè)是無法挽救的，不當(dāng)?shù)谋４嫒軇┩鶗?huì)對(duì)填料造成極da的破壞，這種破壞是不可逆的。比較常見的案例還有使用有機(jī)溶劑保存糖柱、有機(jī)酸柱。有機(jī)溶劑會(huì)迅速造成聚合物基質(zhì)填料溶脹，繼而導(dǎo)致色譜柱報(bào)廢。所以，大家要認(rèn)真參考說明書，有些色譜柱是很脆弱的。

2.色譜柱柱床"干涸"

如果很不幸，在保存過程中，我的色譜柱柱床還是"干涸"了，怎么辦？有沒有挽救的辦法？

色譜柱保存的過程中有機(jī)溶劑可能由于堵頭沒有擰緊或者室溫太高揮發(fā)，導(dǎo)致柱床"干涸"，怎么辦，色譜柱報(bào)廢了？不用怕，硅膠基質(zhì)色譜柱用純有機(jī)試劑低流速?zèng)_洗色譜柱20-30倍柱體積，糖柱就用純水沖洗20-30倍柱體積，色譜柱基本就可恢復(fù)性能。這里還是建議大家，如果色譜柱長期不使用，也要定期用保存溶劑沖洗色譜柱。

更多檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)解讀

權(quán)wei專家培訓(xùn)課程

技術(shù)經(jīng)驗(yàn)干貨分享

VX關(guān)注公眾號(hào)：安譜實(shí)驗(yàn)學(xué)堂