取偶氮染料柱將待凈化液全部倒入小柱中，靜置15 min后，用80 mL乙mi分4次洗脫，收集；35℃下旋蒸，真空壓力在0.35 MPa，待旋至近2 mL左右，用小氮?dú)饬鲗⑵浯蹈?。? mL乙酸乙酯溶解定容，過(guò)0.22 µm針式過(guò)濾器，供GC/MS檢測(cè)。

基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制

取高濃度農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用空白樣品基質(zhì)溶液稀釋成20.0 µg/mL的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

 

偶氮染料柱實(shí)驗(yàn)步驟解讀：

1、偶氮染料柱是使用檸檬酸鹽緩沖溶液浸泡樣品的，這是針對(duì)GB/T 17592－2006《紡織品 禁用偶氮染料的測(cè)定》的一個(gè)專門方法。用等體積的緩沖液緩沖樣品(低pH 萃取酸性物質(zhì)， 高pH 萃取堿性物質(zhì))，是一般規(guī)律，其主要是為了是目標(biāo)物質(zhì)盡量成為分子狀態(tài)，容易被有機(jī)溶劑萃取出來(lái)。

但實(shí)際上也不是的，如GB/T 17592-2006用的緩沖液是pH6，但是測(cè)試的聯(lián)苯胺類物質(zhì)卻是堿性物質(zhì)，主要是為了偶氮染料在酸性條件下被還原成聯(lián)苯胺。

而在GB/T 23344-2009中測(cè)試4-氨基偶氮苯卻用的是堿性緩沖液，主要是因?yàn)?-氨基偶氮苯在酸性溶液中容易分解，不能用上一個(gè)國(guó)標(biāo)的緩沖液。

 

2、GB標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定在還原液的提取和濃縮中，要先后進(jìn)行加堿和加酸處理，其目的是先將還原出的胺的檸檬酸鹽轉(zhuǎn)化成胺，以被有機(jī)溶劑萃取，隨后再轉(zhuǎn)化成胺的鹽酸鹽，以使生成的胺再濃縮過(guò)程中有足夠的穩(wěn)定性而不致量的損失。還原劑須分步加入。而聚酯纖維的染色通常采用高溫高壓染色或載體染色工藝，因此，還原前須經(jīng)萃取剝色處理?，F(xiàn)有的GB標(biāo)準(zhǔn)的適用性有一定的局限。